不同條件下，連續(xù)流化學(xué)的工藝研究

　　連續(xù)流化學(xué)具有高效傳質(zhì)、傳熱特性，有利于反應(yīng)過程精細(xì)化控制，提高反應(yīng)器效率。連續(xù)流條件下反應(yīng)在密閉環(huán)境下進(jìn)行，減少揮發(fā)性氣體的泄露并提高反應(yīng)過程安全。故該類合成反應(yīng)的連續(xù)流工藝研究具有重要意義。

　　

　　一、常壓下連續(xù)流反應(yīng)條件研究

　　

　　在連續(xù)流化學(xué)中，在常壓下，依次考察了反應(yīng)溫度、體積流速和反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)的影響。結(jié)果如下圖所示：

　　

　　結(jié)果顯示：

　　

　　1、反應(yīng)溫度對(duì)地奧司明的收率有著明顯的影響；

　　

　　2、經(jīng)連續(xù)流微反應(yīng)130℃，2min后的反應(yīng)液，再在傳統(tǒng)條件下，于120℃反應(yīng)1h后，轉(zhuǎn)化率可以達(dá)到99%，收率達(dá)到85%；

　　

　　3、為了提高地奧司明的收率，即使在微反應(yīng)器中延長反應(yīng)時(shí)間，地奧司明的收率僅稍有改善，反應(yīng)結(jié)果仍不理想。

　　

　　在常壓下，受吡啶沸點(diǎn)的限制，反應(yīng)溫度很難提高。采用了混合反應(yīng)器的方式（先微反連續(xù)再釜式延長反應(yīng)時(shí)間，均未達(dá)到理想的結(jié)果。

　　

　　二、連續(xù)流化學(xué)在不同條件的研究

　　

　　在連續(xù)流微反應(yīng)器系統(tǒng)中，可以通過背壓閥以增加系統(tǒng)壓力，從而解決常壓反應(yīng)過程中因體系物料沸點(diǎn)受限的問題。在背壓條件下，依次考察反應(yīng)溫度、體積流速、摩爾比對(duì)反應(yīng)的影響。

　　

　　經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)這三個(gè)因素的提高對(duì)收率有不同程度的提升。但是，隨著溫度升高轉(zhuǎn)化率反而會(huì)降低。

　　

　　為了進(jìn)一步探究反應(yīng)溫度對(duì)橙皮苷轉(zhuǎn)化率和地奧司明收率可能存在的不同影響，將不同摩爾比的反應(yīng)液經(jīng)10℃下常壓攪拌混合30min后，再進(jìn)入反應(yīng)溫度為170℃連續(xù)流微反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)。